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COD測(cè)定儀的檢測(cè)方法原理

文章出處:煜凡發(fā)表時(shí)間:2018-1-10 11:07:48 瀏覽數(shù):

COD是一種常用的評(píng)價(jià)水體污染程度的綜合性指標(biāo),。它是英文chemical oxygen demand的縮寫(xiě),中文名稱為"化學(xué)需氧量""化學(xué)耗氧量",,是指利用化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機(jī)物)氧化分解所消耗的氧量,。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。


  由于有機(jī)物是水體中最常見(jiàn)的還原性物質(zhì),,因此,,
COD在一定程度上反映了水體受到有機(jī)物污染的程度。COD越高,污染越嚴(yán)重,。中國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,,生活飲用水源COD濃度應(yīng)小于15毫克/升,一般景觀用水COD濃度應(yīng)小于40毫克/升,。

  COD測(cè)定原理/方法

  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
  一.原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。

  二.儀器1)250mL全玻璃回流裝置2)加熱裝置3)25mL50mL酸式滴定管,,錐形瓶,,移液管,容量瓶等,。

  三.試劑1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2)試亞鐵靈指示液3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定) 4)硫酸-硫酸銀溶液

  四.測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,,搖勻,,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15mL),,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

.測(cè)定:20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取),,加入10mL的重鉻酸鉀,,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,,加熱回流2H冷卻后,,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,,加3滴試亞鐵靈指示液,,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,。測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn),。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

.計(jì)算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 

.注意事項(xiàng)

1,、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,,如取用20.00mL水樣,,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,,也可少加硫酸汞,,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,,并不影響測(cè)定,。

2、該方法測(cè)定COD的范圍為50-500mg/L,。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。

3,、水樣加熱回流后,,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。

4,、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,,使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,。用時(shí)新配。

5,、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字,。

6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),,應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn),。)

紫外吸收轉(zhuǎn)換方法

常規(guī)有機(jī)物對(duì)紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)測(cè)定總的吸收(有機(jī)物+濁度),,同時(shí)用另一束可見(jiàn)光(ⅥS)測(cè)定濁度吸收,,經(jīng)計(jì)算機(jī)自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響,最后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收,,并推算出有機(jī)物的含量,,通過(guò)固定的系數(shù)確定COD數(shù)字,。

COD儀器組成部分

加熱模塊,測(cè)定模塊

A.加熱模塊:兩種方法,,有150攝氏度,,加熱2個(gè)小時(shí),有165攝氏度加熱10分鐘不同的加熱模塊可以稱呼:傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法微循環(huán)加熱法,,快速消解法

B.測(cè)定模塊:利用不同的波長(zhǎng)測(cè)定相關(guān)的吸光度,,所以需要一個(gè)可見(jiàn)光分光光度計(jì)

C.試劑,主要成分重鉻酸鉀(飲用水高錳酸鉀),,硫酸,,.硫酸汞,硫酸銀,,

COD的應(yīng)用范圍

水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物,、亞硝酸鹽、硫化物,、亞鐵鹽等,。但主要的是有機(jī)物。因此,,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo),。化學(xué)需氧量越大,,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重,。化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,,其測(cè)定值也有不同。

目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法,。高錳酸鉀(K2MnO4)法,,氧化率較低,但比較簡(jiǎn)便,,在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí),,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,,氧化率高,,再現(xiàn)性好,適用于測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量,。

有機(jī)物對(duì)工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大,。含有大量的有機(jī)物的水在通過(guò)除鹽系統(tǒng)時(shí)會(huì)污染離子交換樹(shù)脂,特別容易污染陰離子交換樹(shù)脂,,使樹(shù)脂交換能力降低,。有機(jī)物在經(jīng)過(guò)預(yù)處理時(shí)(混凝,、澄清和過(guò)濾),約可減少50%,,但在除鹽系統(tǒng)中無(wú)法除去,,故常通過(guò)補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值降低,。有時(shí)有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中,,使pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕,。

在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會(huì)促進(jìn)微生物繁殖,。因此,不管對(duì)除鹽,、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),,COD都是越低越好,但并沒(méi)有統(tǒng)一的限制指標(biāo),。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(DmnO4)>5mg/L時(shí),,水質(zhì)已開(kāi)始變差。

注意事項(xiàng)

1,、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣,。若氯離子的濃度較低,,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W),。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,,并不影響測(cè)定,。

2,、該方法測(cè)定COD的范圍為50-500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定,。

3、水樣加熱回流后,,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜,。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,,使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,。用時(shí)新配。

5,、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字,。

 

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